加热回流时为什么冷凝管外有雾状,乙酰苯胺的制备 4页

乙酰苯胺的制备 一、实验目的 1、学习和掌握乙酰苯胺的合成原理和实验操作。 2、进一步夯实分馏、重结晶等基础操作。 二、实验原理 胺的酰化反应在有机合成中起着重要的作用。 作为一种保护措施，伯胺和仲胺在合成过程中通常会转化为它们的乙酰基衍生物，以降低胺对氧化降解的敏感性以免被试剂破坏，而氨酰化则降低氨基在亲电取代反应中的活化能力，特别是在卤化中，使它从一个强大的第三类定位基团转变为一个有用的单向取代基团。 β-酰基的空间位阻倾向于选择性地产生对位取代。 乙酰苯胺可由苯胺(CHNH)与乙酰化试剂如冰醋酸、(CHCO)O等反应制得。苯胺反应最快，(CHCO)O次之，冰醋酸最慢。 但冰醋酸价格便宜，操作简单，是常用的乙酰化试剂。 反应方程式为： O++ 该反应为可逆反应。 实验中使用过量的冰HAc，随时蒸馏生成的水，使苯胺反应完全，提高反应收率。 为防止苯胺氧化加热回流时为什么冷凝管外有雾状，应加入少量锌粉。 3、仪器和药品1（仪器：圆底烧瓶（50mL）分馏柱冷凝管温度计（150℃）吸滤瓶布氏漏斗量筒液管2（药品：CHNH冰HAc锌粉活性炭652附件：主物理主要试剂和产物的常数 溶解度 比重 熔点 沸点 折光化合物 分子量(d)(?)(?)率(,) 水 乙醇 醚 20 苯胺 93.13 1.0217 -5.89 184.4 1.5863 3.4?? 12025 乙酰苯胺 135.17 1.0261 114.3 304 2.22 0.56 依依乙酸 60.05 1.0492 16.75 118.1 1.3720 ? ? 1 4、操作步骤1（配制于50 mL锥形瓶中，加入10 mL（10.2 g，0.11 mol）新蒸馏的苯胺，15 mL（15.7 g，0.26 mol ）冰醋酸和少许锌粉（约0.1g）（防止苯胺氧化）。

安装维斯分馏塔（用空气冷凝器代替），塔顶接蒸馏头，上端放温度计（150°），支管接尾管，量筒用于接收蒸馏水。 加热回流，保持塔顶温度在105℃左右，保持1小时左右，待温度下降或瓶内出现白雾时，反应基本完成，停止加热。 在不断搅拌下，将反应物趁热细流缓慢倒入装有250mL冷水的烧杯中，剧烈搅拌，降温。 当粗乙酰苯胺完全沉淀时，减压过滤并用5.10mL冷水洗涤。 除去酸，沥干即得粗乙酰苯胺。 2（纯化） 将粗制乙酰苯胺转移至盛有300mL热水的烧杯中，加热至沸腾，溶解。 如果还有未溶解的油滴，再加入热水，直到油滴完全溶解。 稍冷后，加入活性炭约1g，加热煮沸几分钟，用热水漏斗趁热过滤，滤液自然冷却至室温，析出白色结晶的乙酰苯胺。 抽滤，将产品放入干净的表面皿中，在100℃以下的温度下在烘箱中烘干，得到干燥的优质乙酰苯胺，重约10克。 五、使用说明及注意事项 1、添加材料：苯胺有毒，可经皮肤吸收。 使用时要小心。 无色或淡黄色透明油状液体，随水蒸气挥发，长期贮存会生成深褐色氧化物质，故应使用经蒸馏提纯的苯胺。 加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化。 2、温度控制：温度控制在105°是为了尽可能除去反应中产生的水，并防止原料冰醋酸被蒸出。

当温度明显下降时，反应结束。 2 3.冷却：反应结束后，趁热将反应物倒入冰水中。 如果让反应混合物冷却下来，固体会分离出来并粘在瓶壁上，这很难处理。 多余的乙酸溶于水除去，若有未乙酰化的苯胺，则部分变成乙酸溶于水。 4、重结晶：如果在加热溶解过程中出现油滴，需要加入适量的水。 5、脱色：若溶液有颜色加热回流时为什么冷凝管外有雾状，加少量活性炭脱色，待溶液稍冷后加入，否则会突然暴沸，使溶液从容器中冲出，然后取出在滤液冷却的同时通过吸滤除去活性炭。 . 七。 思考题 1. 为什么在合成乙酰苯胺的步骤中反应温度控制在105℃？ 答：这个反应是可逆反应。 “105？” 主要由原料沸点(bp118?)和产水(bp100?)3决定。 控制在105？ 这样可以保证原料反应充分，不被蒸发，生成的3-水立即脱去，促进反应向产物方向发展，有利于提高收率。 2、在合成乙酰苯胺的步骤中，为什么用的是刺型分馏塔，而不是普通的精馏塔？ 答：刺形分馏塔接触面积比普通精馏塔大，分离效果更好。 3、以苯胺为原料进行苯环上的某些取代时，为什么往往先进行酰化？ 答：防止苯胺氧化，减少副产物的生成。 3个

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