盘管加热不锈钢反应釜,十年一线合成工艺放大实操总结

我工作十年了，一直在做研发工作，就是从实验室直接到车间的那种。 虽然感觉时间过得很快，但十年时间还是很长的。 至少当你真正沉入项目的时候，十年可以教会你很多。 有点麻烦总结一下，希望各位新人吸取教训，也希望老手不要笑话我。

一个工艺的实验室小试成功，仅仅意味着它的工艺路线可行，但并不意味着它的中试和产业化就能顺利进行，甚至中试的产业化根本无法进行。 小试和中试差距很大。

1、我们通常用三口瓶和四口瓶进行小试。 这个是玻璃做的。 现象明显，加料量小，易于控制。 但是制作不好。 采用搪玻璃和不锈钢反应釜，不透明，看不到里面的东西。 该怎么办？ 小试、中试过程中需要观察材料的变化，了解产业化过程中经过了哪些步骤，尽可能增加测点。

例：有一种产品（不好意思，由于技术保密，所有材料和产品就不点名了，开个玩笑），原药使用的是与水混溶的溶剂。 合成后，除去部分溶剂，加水沉淀。 中试时怕溶剂脱干后出现安全事故，加之溶剂接收罐没有计量装置，所以前三批的收率都很低。 查找原因是溶剂太少，导致水量不足，有的产品还在水里。 解决方案是指定要去除的溶剂量。

2、小试玻璃瓶温度计可以升降，即使够不着也能看得见。 但是反应堆不同，那是固定的。 所以你必须了解你的设备。 例如1000L的反应釜，物料锚的最小搅拌量，多少物料能到达温度计套筒。 物料的粘度是多少，量大后是否加大电机功率等。

例：有一个产品，结晶后回收母液时，没有注意到溶剂出来后的物料量，里面的液相温度显示不出来，一直在加热蒸汽，它爆炸了。 幸运的是盘管加热不锈钢反应釜，没有人受伤。 解决方法：用热水加热。 低浓度产品用小釜多次吸入脱溶。

3.小试素材少，后处理时间很短。 但中试产业化则不同。 处理时间会长很多，这是必须要考虑的。

例：有一种产品以三乙胺水溶液为溶剂，反应后过滤。 吸滤时，所有物料均置于吸滤槽中。 经久，物料温度升高，三乙胺析出，产物随滤液吸走。 解决方法：冷却后，少量多次过滤，减少物料停留时间。

4、小试，玻璃瓶没有保温层，加料量也很少。 反应过程中吸放热不明显，只是反应釜不同而已。 这是不同的，具有绝缘和大量材料。 因此，在小试的过程中，要注意观察反应是吸热还是放热。 如果不确定，最好在中试时把所有能接的公用工程管道都接上。 把一根管子放在一边，准备好在罐头上盛蒸汽或冷却水。

示例：某产品在小试时没有发热。 中试时，没有安装冷却管，十几个小时滴了一批料。 解决方法：安装冷却水管。

5、做工业设计要综合考虑，不要一意孤行，多听听别人的意见。 一位教授做了一个设计。 考虑到反应放热比较大，他在反应釜中加装了线圈。 但是物料很粘稠，安装了线圈，线圈外的物料不能搅拌，产量低。 解决方法：拆下线圈，改用低温盐水。 钛线圈，不知道多少银子。

6、选择工艺路线时要考虑产业化的难度、老板的喜好、周围的环境。 周边环境主要是指环保压力。 有些工艺环保压力较大，在一些发达地区实施难度较大。

例：有一个产品，考虑到当时的成本，选择了高压路线。 我在准备中试的时候，就跟老板汇报了。 老板认为他没有高压工作经验，浪费了很多精力。 所谓屁股决定脑袋，不同岗位考虑问题的出发点必然不同，保守的老板肯定不会选择冒险的工艺。 他的身价和生命都在上面，你必须明白。 解决办法：改变路线。

7、如果所有的中试都由技术人员来做，会很麻烦。 实验人员和车间操作人员的技能是不同的。 一个好的实验者不一定是一个好的工作者。 如果技术人员带的是不熟练的工人，技术人员要多花点功夫去检查该开的阀门没开，该关的阀门没关，必须现场确认。 如果技术人员带领负责的技术工人和操作骨干，恭喜你，你所做的只是完成工艺规程，然后在操作室和他们聊天，顺便解决他们的问题，遇到麻烦主动出击承担责任，不要把它推给操作。

示例：有一种产品在中试期间不在现场。 其他人则带来了几个新招的工人来制作。 当物料打到沉淀池时，没有检查池底的阀门。 所有的钱都花光了。

8、中试和工业设计时，还应考虑设备的高度、外径、高度、重量等，阀门的安装是否便于操作，排气口是否正对操作面等，如果出现这些问题，安装后会被手艺人骂。

例：第一次做钢平台，没有仔细看反应釜的说明书，反应釜的孔太小了。 在吊装所有反应器时，夹套罐在吊装前被切断。 那就是压力容器。 那时，我觉得见任何人都感到羞愧。

9、善于总结经验教训。 面对一件陌生的事情，每个人都可能会犯错，但是犯错的时候一定要记住，尽量不要同一个坑掉两次。

10.简单来说，小试就是打通工艺路线。 工艺路线清晰盘管加热不锈钢反应釜，大方向不再是问题。 中试产业化，关键在细节。 多想多问。 中试过程中出现小问题很正常。 如果一切正常，我还是觉得不正常。 如果出了问题，你要好好想想，原因有很多，但根据我的经验，真正的原因只有一个，但不要怀疑一切。

11、切勿站在反应釜旁边更改工艺规程。 如果你有什么想法，你可以在实验室完成后拿到车间。 很容易出事故。

12、善于与人沟通。 自古文人淡泊。 作为一个文人，认识两个字，还能写出自己的名字，很容易觉得自己很了不起，看不起别人。 但是不要忘记，我们的祖先告诉我们，其他人会比我们优秀，比如君主有长处，贤者有万千思想等等。 比如一个车间操作员，你可能不知道他所具备的技能，当然也不要求你会，但是你的实力不能和他比，所以你可以看不起他，正确的？ 在流程执行的整个过程中，要多和相关人员沟通，多听听别人的意见，即使是错误的，也是一种思路。

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